Kimia Analitik

A. Defenisi Kimia Analitik

.

            Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang pemisahan, identifikasi, dan penetuan jumlah  relatif komponen di dalam suatu sampel atau materi. Pada awalnya kimia analitk ini hanya sebatas penentuan  komponen – komponen penyusun suatu materi atau senyawa. Akan tetapi perkembangan selajutnya telah sampai kepada pengembangan instrumentasi yang mencakup penentuan senyawa sederhana dan kompleks sampai kepada penetuan struktur kimia dan juga sifat fisika dari senyawa tersebut. Kimia analitik mempunyai peran yang sangat fundamental hampir dalam semua aspek kehidupan seperti halnya bidang kedokteran, industri, farmasi, pertanian lingkungan hidup dan bidang – bidang kehidupan lainnya. Sebagai contoh peran kimia analitik dalam bidang farmasi yaitu untuk menentukan komposisi yang proforsional dalam menenutkan suatau produk obat yang akan dikonsumsi masyarakat, dan bila komposisinya tidak teranalisis secar senpurna maka akan menimbulkan kibat yang ssangan fatal. Contoh lain penerapan kimia analitik dalam bidang industri. Untuk menentukan kualitas dan kuantitas  produk hasil industri yang dapat berdampak cukuo besar dalam masyarakat. Kalau kita melihat peristiwa tenggelamnya kapal titanic, dimana terlihat lambung kapal terbelah atau patah menjadi dua bagian maka berdasarkan  kimia analitik hal ini bisa diungkapkan mengapa hal tersebut bisa terjadi. Pada tanggal 15 agustus 1996 lalu, untuk pertama kalinya sample baja pada lambung kapal titanic di ambil. Kemudian di lakukan analysis metalurgi pada sample tersebut. Hasil analysis menunjukkan bahwa kadar phosphorus pada baja Titanic di temukan 4 kali lebih besar disbanding baja modern saat ini, sedangkan kadar sulfur 2 kali lebih besar. Hal ini mengindikasikan bahwa baja Titanic kemungkinan di produksi dengan cara open-hearth furnace. Hasil analysis lainnya menunjukkan bahwa rasio Mangan (Mn) terhadap sulfur (S) adalah 7:1. Bandingkan saja dengan baja modern saat ini yang memiliki rasio 200:1.
Berdasarkan analysis baja tersebut, maka tragedy titanic menjadi lebih terkuak. Phosphorus yang berlebih di dalam baja menjadi inisiator terjadinya kepatahan lambung kapal. Sulfur yang berlebih di dalam baja akan berkombinasi dengan besi (Fe) untuk membentuk FeS yang juga merupakan propagator terjadinya kepatahan. Kadar Mangan (Mn) yang terlalu kecil membuat baja kurang keras dan lebih rentan terhadap kepatahan.
            Beberapa contoh penerapan kimia analitik di atas membuat kita semakin yakin bahwa kimia nalitik merupakan suau cabang ilmu ayng harus kita kuasai. Akan tetapi semua aspek dari penerapan kimia anlitik ini tidak terlepas dari kata kunci yaitu analitik, analisis atau analysis. Yang artinya ialah identifikasi kandungan – kandungan senyawa tertentu, identifikasi komponen – komponen senyawa tertentu misalnya nasi. Di dalam nasi ini tentu akan terdapat beberapa komponen – komponen yang lebih kecil lagi ukurannya yan merupakan penyusun dari nasi tersebut. Dalam kimia anlitik, hal inilah yang akan dipelajari atau yang akan dianalisis. Secara umum analisis dalam kimia nalitik terbagi dalam dua jenis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif yaitu proses analisis yang berhubungan atau bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa kimia yang terdapat dalam sebuah sample secar kualitatif untuk mengetahuisenyawa kimia apa yang terkandung dalm sample atau materi tersebut. Analisis yang kedu ayaitu analisis kuantitatif yaitu proses analisis yang berhubungan atau yang bertujuan untuk mengetahui seberapa banyak, jumlah atau kontribusi suatu senyawa tertentu dalam sample atau materi. Biasanya urutan analisis dalam kimia analitik adalah analisis kualitatif kemudian analisis kuantitatif. Hal ini berarti kita terlebih dahulu harus mengetahui jenis atau kandungan apa saja yang terdapat dalam suatu materi atau sample, setelah itu baru kita dapat menentukan seberapa banyak jumlah atau kontribusi senyawa tersebut terhadap materi atau sample yang dianalisis. Dalam analisis kualitatif, dikenal ada dua enis teknik analisis yang digunakan yaitu  teknik analisis basah dan teknik analisis kering. Pembagian dua macam teknik analisis ini berdasarkan dari jenis sample yang akan dianalisis dan juga berdasarkan perlakuan yang diberikan terhadap sample. Teknik analisis kering umumnya diunakan untuk menganalisis sample yang berupa padatan, dengan beberapa perlakuan sample seperti dengan pemanasan dan pembakaran serta perlakuan – perlakuan lainnyua yang biasanya tidak berkaitan dengan air. Sedangkan teknik analisis basah umumnya digunakan dalam menganalisis sample yana dalam bentuk larutan serta bentuk perlakuan sampale seperti mencampurkan larutan dan beberapa perlakuan lainnya yang biasanya berkaitan dengan air.

B. Teknik Analisis Basah

Telah dipaparkan di atas bahwa secara umum teknik analisis dalam analisis kualitatif ada dua jenis yaitu teknik analisis basah dan teknik analisis kering. Analisis kualitatif kebanyakan dilakukan dengan cara basah yaitu untuk zat-zat dalam bentuk larutan. Dalam teknik analisis basah ini tidak terlepas dari reaksi – reaksi kimia  yang biasanya dilakukan. Unutk menegetahui apakah sudah berlangsung reaksi ataui tidak, maka kita perlu mengenal tanda – tanda yang mengindikasikan telah terjadi reaksi yaitu: adanya perubahan warna, adanya perubahan temperaur ( suhu), ada tidaknya endapan yang dihasilkan serta ada tidaknya gas yang dihasilkan. Apabila salah satu dari keempat indikatr tersebut telah terjadi, maka dikatakan telah terjadi reaksi kimia. Untuk teknik dalam analisis basah ini akan dilakukan dengan berbagai cara dan juga tentunya dengan menggunakan berbagai instrumen (peralatan) yang beragam jenis dan fungsinya. Analisis basah dapat dilakukan di dalam berbagai jenis wadah reaksi seperti spot plate, tabung reaksi, beker gelas, erlemeyer, atau jenis wadah reaksi lainnya. Unutk menunjuang efektifitas bekerja dalam nalisis basah maka ada beberapa teknik yang harus dikuasai oleh seorang praktikan dalam melakukan analisis basah. Beberapa teknik dasar yang harus dikuasai adalah sebagai berikut: reaksi pembentukan endapan, teknik penyaringan, teknik pengeringan endapan, teknik membersihkan gelas kimia, melakukan pemanasan larutan, teknik penuangan larutan, dan juga beberapa teknik keterampilan dasar yang harus dimiliki oleh seorang praktikan dalam melakukan analisis basah. Apalagi iingat bahwa dalam melakukan analisis suatu campuran telah ditunjukkan kesulitan-kesulitan untuk menentukkan dengan pasti, kation-kation apa yang terdapat dalam campuran tersebut. Cara untuk analisis suatu campuran adalah dengan mempergunakan pereaksi selektif yaitu memisahkan segolongan kation dari yang lain. Misalnya, bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation terendapkan dan sebagian lagi tetap berada dalam larutan, maka selanjutnya endapan disaring. Dengan demikian terdapat dua kelompok campuran yang isinya masing-masing berkurang dari campuran sebelumnya bila kemudian larutan dan endapannya ditambahkan pereaksi selektif lain, sehingga sebagian dari larutan akan mengendap dan sebagian endapan semula akan melarut. Pembuktian ada tidaknya suatu kation dilakukan melalui reaksi reaksi yang menyebabkan terjadinya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula yang dikenal dari perbedaan sifat fisikanya, anatara lain: terbentuknya endapan, perubahan warna, pembentukkan gas, dan bentuk kristal yang khas. Oleh karen itu, sangat diperlukan pengetahuan tentang sifat larut/tak larut suatu bahan dalam air,dalam asam maupun basa, warna-warna yang terbentuk dalam suatu reaksi. Larutnya suatu garam dalam zat cair dapat disebabkan oleh hal berikut. Apabila zat cairnya adalah air maka garam tersebut diuraikan oleh air menghasilkan ion-ionnya. Misalnya larutan NaCl dalam air. NaCl(s) → Na+(aq) + Cl-(aq) Apabila dalam air sudah terlarut ion-ion yang lain, maka larutan yang dihasilkan adalah hasil bereaksinya garam tersebut dengan ion-ion yang sebelumnya sudah ada dalam zat cair. Misalnya larutnya CaCO3 dalam HCl encer.

HCl(aq) + H2O(l) → H3O+(aq) + Cl-(aq)

CaCO3(s) + H3O+(aq) → Ca2+(aq) + HCO3 -(aq)

Larutnya CaCO3 disebabkan oleh adanya ion H3O+ dalam air sehingga menghasilkan ion Ca2+ dan HCO3 -. Demikian halnya untuk suatu oksida. Larutnya dalam zat cair disebabkan oleh bereaksinya dengan zat cair atau dengan ion-ion yang sudah ada dalam zat cair tersebut. Misalnya CaO larut dalam air.

CaO + H2O(l) → Ca2+(aq) + 2OH-(aq)

Jenis reaksi kimia yang mungkin dialami oleh kation adalah reaksi redoks dan bukan redoks. Misalnya reaksi antara ion Cu2+ dan I- untuk reaksi redoks dan ion Zn2+ dan ion OH- bukan redoks.

2Cu2+(aq) + 4I­-(aq) → Cu2I2(s) + I2(aq)

4Zn2+(aq) + 2OH-(aq) → Zn(OH)2(s)

Zn2+(aq) + 4OH-(aq) → {Zn(OH)4}2- (aq)

Zn2+(aq) + OH-(aq) → {Zn(OH)}+ (aq)

Identifikasi kation dengan cara basah dilakukan dengan menggunakan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung (a) dengan terbentuknya endapan, (b) dengan pembebasan gas, (c) dengan perubahan warna. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat golongan tersebut terhadap beberapa reagensia. Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, asam sulfida amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Kelima kation golongan ini adalah:
1. Golongan I : golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah timbal, merkurium(I) dan perak.

2. Golongan II : tidak bereaksi dengan asam klorida, membentuk endapan dengan asam sulfidadalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III), stibium(III), stibium(V), timah(II) dan timah(III).

 3. Golongan III : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan asam sulfida pada asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfidadalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobal(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, seng dan mangan(II).
4. Golongan IV : kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Kation ini membentuk endapam dengan amonium karbonat dengan adanyaamonium klorida dalam suasana sedikit asam atau netral. Kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan barium.

5. Golongan V : kation-kation yang umum, tidak bereaksi dengan reagensia sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir yaitu magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen.

C. Peralatan Dalam Analitik Basah

          Tidak bisa dipungkiri bahwa suatu pekerjaan apapun jenisnya tidak akan mendapatkan hasil yang maksimal tanpa dukungan dari peralatan yang lengkap disamping dengan keterampilan yang utama. Untuk teknik analisis basah dalam kimia analitik, kita membutuhkan beberapa peralatan kimia yang mempunyai beragam janis dan fungsinya masing – masing. Beberapa jenis alat yang terdapat dalam analisis basah ini mulai dari yang sederhana (manual) samai kepada peralatan yang modern (digital). Peralatan – peralatan yang ada dalam kimia analitik adalah : Timbangan, Sentrifusi, pH- Meter, Lemari Asam, Bunsen, Hor Plate,Penangas Uap, Oven,dan Alat penyaring. Berikut ini akan diuraikan beberapa jenos alat serta beberapa fungsi dan cara kerjanya.

1. Timbangan.

            Timbangan merupakan suatu alat yang sangat fundamental dalam kimia analisis. Dalam bahasa lain timbangan ini disebut juga sebagai neraca. Timbangan dikatakan fundamental dalam kimia analisis dikarenakan dalam analisis sangat diperlukan tingkat ketelitian yang sangat tinggi. Sehingga terjadi kesalahan sedikit saja dalam proses penentuan massa (penimbangan) akan memberikan pengaruh yang sangat besar dalam hasil penelitian (analisis). Jenis timbangan yang digunakan dalam kimia analisis ada dua macam, yaitu : timbangan manual dam timbangan digital. Ada beberapa hal yang sangat perlu diperhatiakan dalam timbangan yang digunakan dalam kimia analitik terutama tinggkat kepekaan timbanagn tersebut. Timbangan yang standart dalam kimia analitik mampu menimbang sampai dengan 4 angka dibelakang koma dalam satuan gram (10gr).

2. Sentrifusi.

            Seperti yang telah dipaparkan di atas bahwa peralatan yang mendukung sangat berpengaruh terhadap hasil analisis. Dalam teknik analisis basah, berarti kita menganalisis senyawa dalam larutan. Akan tetapi ada kalanya kita harus menganalisis endapan yang dihasilkan dari larutan tersebut. Untuk memperoleh hasil pengendapan yang baik, maka kita gunakan alat yang disebut sentrifusi. Alat ini berupa tabung – tabung yang sama ukurannya yang terangkai sehingga dapat diputar secara manual atau dengan mesin. Fungsi alat ini adalah untuk menghasilakan endapan dari larutan - larutan tertentu. Untuk menghasilkan endapannya, maka larutan terlebih dahulu dimasukkan kedalam tabung sentrifusi, setelah larutan masuk, maka kita dapat memutar sentrifusi (untuk yang manual) dengan kecepatan terentu sampai dihasilkan endapan yang diinginkan di dasar tabung.

3. pH-Meter.

            pH-Meter adalah jenis alat yang hampir tak terpisahkan dalam kimia analitik. Terutama dalam bagian teknik analisis basah. Hal ini tentu dikarenakan dalam teknik analisis basah ini kita menganalisis sample dalam larutan, maka sudah sangat sering kita mengukur pH larutan tersebut terlebih dahulu. Dengan menggunakan pH-Meter ini kita bisa mangetahui berapa pH larutan sample yang akan kita analisis. Ada beberapa jenis pH-Meter yang digunakan dalam kimia analitik, mulai dari yang sederhana sampai kepada pH-Meter yang modern. Akan tetapi untuk mendapatkan hasil pengukuran yang maksimal, ada beberapa tahap yang perlu dilakukan dalam pengukuran menggunakan pH-Meter. Kita tidak bisa percaya begitu saja dengan keadaan pH-Meter tersebut. Harus timbul dalam pemikiran kita apakah pH-Meter tersebut sebelum digunakan sudah benar – benar dalam keadaan yang steril atau standart? Sebab hal ini akan memberikan pengaruh yang sangat besar terhadap hasil pengukuran. Untuk itu, sebelum menggunaka pH-Meter ini sebaiknya kita harus menstandarisasi pH-Meter ini terlebih dahulu. Cara untuk menstandarisasi alat pH-Meter ini dapat dilakukan dalam dua cara yaitu standarisasi menggunakan satu jenis larutan buffer dan standarisasi menggunakan dua jenis larutan buffer.  

4.Alat Penyaring.

            Alat penyaring, atau yang lebih dikenal dengan istilah saringan ini adalah alat yang termasuk sering digunakan dalam teknik analisis basah dalam kimia analitik. Alat penyaring ini memilik fungsi untuk memisahkan antara larutan dengan endapan dalam larutan tersebut. Meskipun kita menganalisis sample dalam keadaan larutan, namun tak jarang kita juga menganalisis endapan – endapan yang dihasilkan dari larutan sample tersebut. Alat penyaring ini juga terbagi dalam beberapa jenis, sesuai denga kemampuan untuk menyaring. Misalnya saja untuk menyaring suatu koloid, maka alat saring yang kita gunakan adalah penyaring ultra, bukanlah penyaring biasa. Dengan menggunakan alat penyaring kita dapat mendapatkan endapan dari larutan sample yang kemudian kan dianalisis lebih lanjut.